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- 2019/6/7 閱讀次數：[785]
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一種太陽能電池必需的高密度鋁管功能材料
液晶顯示、平板顯示、靜電屏蔽、太陽能電池必需的功能材料。直流磁控濺射法是當前國際高檔顯示器件用透明導電膜的主導制備工藝，該工藝以ITO半導體陶瓷(90%In2O3-IO%SnO2作為濺射源，普遍在氬氣或氬氧混合氣氛中基板 100-550°C下用直流磁控濺射法制備ITO透明導電薄膜，所制備的透明導電薄膜品質優良，可見光透過率>85%且電阻率小于10Χ10_4Ω cm但由于ITO材料的成本高昂，其中的主要組成原料銦金屬是稀有金屬，地殼中存量有限，而且ITO導電膜在還原氣氛及相對高濕度空氣環境下不穩定，無法滿足這些領域的使用要求。自90年代，各國紛紛開始研究低制造成本的透明導電膜用靶材。目前國內也有其它廠家或研究機構做鋁管(AZO材料的研制工作，但普遍采用真空熱壓或熱等靜壓以及冷等靜壓成型后續燒結的工藝技術，這些工藝設備投入大，生產成本昂貴、后續加工量大、成品率低，而且很難得到高密度高均勻度無失氧產品。鋁管發明內容需要解決的技術問題就在于克服現有技術的缺陷，提供一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，
一種以氧化鋅為主體成份的磁控濺射生產透明導電膜用AZO靶材的生產方法，磁控濺射生產透明導電膜的生產過程更易控制，不存在類似 ITO嚴重毒化現象，濺射過程不需要加熱這在塑料等柔性導電膜的生產中更有優勢，生產的透明導電膜電阻率小于7Χ10_4Ω cm可見光透過率G00-700nm大于83%還原氣氛及氧化環境下穩定性能良好，滿足各種透明導電膜要求。為解決上述問題，采用如下技術方案提供了一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，所述制造方法包括下列步驟1以ZnO粉體和Al2O3粉體為粉體原料，其中，ZnO重量含量為96_99份，鋁管Al2O3重量含量為1-4份；2將純水、甲基丙烯酰胺單體或丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺以 10015-200.6-1重量比例充分溶解組成預混液，加入0.1-5重量份的燒結后無殘留的氨基分散劑，加入ZnO粉體和Al2O3粉體的原料粉體制漿，漿料中原料粉體的體積含量為 45-65%3用分析純氨水或稀硝酸調節漿料的pH值到8-11球磨機中研磨6小時以上得到高流動性漿料；34高流動性漿料中加入0.1-1%體積的有機脫氣劑，加入0.01-0.5wt%過硫酸銨引發劑，抽真空攪拌脫氣15-30分鐘，鋁板澆注入模具中；5料漿固化得濕坯；6將固化后的濕坯脫模，自然干燥12-小時，然后加熱至40-90°C徹底干燥，得到靶材素坯；7將素坯在流通空氣爐中升溫至300-600°C脫除有機添加劑，然后在空氣爐中升溫至1300-155TC燒結致密，加工成型得鋁管靶材，靶材相對密度大于98%微觀結構和化學成分均勻。所述粉體原料為ZnO粉體和Al2O3粉體兩者的混合粉體，或兩者的化學共沉淀粉體，液晶顯示、平板顯示、靜電屏蔽、太陽能電池必需的功能材料。直流磁控濺射法是當前國際高檔顯示器件用透明導電膜的主導制備工藝，該工藝以ITO半導體陶瓷(90%In2O3-IO%SnO2作為濺射源，普遍在氬氣或氬氧混合氣氛中基板 100-550°C下用直流磁控濺射法制備ITO透明導電薄膜，所制備的透明導電薄膜品質優良，可見光透過率>85%且電阻率小于10Χ10_4Ω cm但由于ITO材料的成本高昂，鋁管其中的主要組成原料銦金屬是稀有金屬，地殼中存量有限，而且ITO導電膜在還原氣氛及相對高濕度空氣環境下不穩定，無法滿足這些領域的使用要求。鋁管自90年代，各國紛紛開始研究低制造成本的透明導電膜用靶材。目前國內也有其它廠家或研究機構做鋁管(AZO材料的研制工作，但普遍采用真空熱壓或熱等靜壓以及冷等靜壓成型后續燒結的工藝技術，這些工藝設備投入大，生產成本昂貴、后續加工量大、成品率低，而且很難得到高密度高均勻度無失氧產品。發明內容需要解決的技術問題就在于克服現有技術的缺陷，提供一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，一種以氧化鋅為主體成份的磁控濺射生產透明導電膜用AZO靶材的生產方法，磁控濺射生產透明導電膜的生產過程更易控制，不存在類似 ITO嚴重毒化現象，濺射過程不需要加熱這在塑料等柔性導電膜的生產中更有優勢，生產的透明導電膜電阻率小于7Χ10_4Ω cm可見光透過率G00-700nm大于83%還原氣氛及氧化環境下穩定性能良好，滿足各種透明導電膜要求。為解決上述問題，采用如下技術方案提供了一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，所述制造方法包括下列步驟1以ZnO粉體和Al2O3粉體為粉體原料，其中，ZnO重量含量為96_99份，Al2O3重量含量為1-4份；2將純水、甲基丙烯酰胺單體或丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺以 10015-200.6-1重量比例充分溶解組成預混液，加入0.1-5重量份的燒結后無殘留的氨基分散劑，加入ZnO粉體和Al2O3粉體的原料粉體制漿，漿料中原料粉體的體積含量為 45-65%3用分析純氨水或稀硝酸調節漿料的pH值到8-11球磨機中研磨6小時以上得到高流動性漿料；34高流動性漿料中加入0.1-1%體積的有機脫氣劑，加入0.01-0.5wt%過硫酸銨引發劑，抽真空攪拌脫氣15-30分鐘，澆注入模具中；5料漿固化得濕坯；6將固化后的濕坯脫模，自然干燥12-小時，鋁管然后加熱至40-90°C徹底干燥，得到靶材素坯；7將素坯在流通空氣爐中升溫至300-600°C脫除有機添加劑，然后在空氣爐中升溫至1300-155TC燒結致密，加工成型得鋁管靶材，靶材相對密度大于98%微觀結構和化學成分均勻。所述粉體原料為ZnO粉體和Al2O3粉體兩者的混合粉體，或兩者的化學共沉淀粉體，粉體純度大于99.95%所述粉體原料的粉體平均粒徑為20納米-200微米。所述分散劑為四甲基氫氧化氨等燒結后無殘留的氨基分散劑。所述制漿為強力攪拌制漿或球磨制漿。所述有機脫氣劑為聚乙二醇或正辛醇的一種或兩者按10.1-1比例的混合溶液。所述料漿固化得濕坯步驟為升溫至50-70°C引發固化反應；或加入乙二胺類催化劑促使加入的有機單體發生交聯固化反應，使得料漿固化成濕坯。球磨制漿時漿料用氧化鋯球或氧化鋁球做介質球磨6小時以上。模具為不吸水的塑料、木材、鋁管玻璃或金屬材料模具。提供了一種以氧化鋅為主體成份的磁控濺射生產透明導電膜用AZO靶材的生產方法，磁控濺射生產透明導電膜的生產過程更易控制，不存在類似ITO嚴重毒化現象，濺射過程不需要加熱這在塑料等柔性導電膜的生產中更有優勢，生產的透明導電膜電阻率小于7Χ10_4Ω cm可見光透過率G00-700nm大于83%還原氣氛及氧化環境下穩定性能良好，滿足各種透明導電膜要求。制造技術用于鋁管靶材的生產，具有明顯的成本優勢，重復性好，適合工業化大規模生產，材料的密度及微觀結構均勻度都得以保證，靶材的質量優于其它技術，用于制造大尺寸或圓筒狀等其它異型AZO靶材時，更是具有其他傳統技術無法比擬的優勢。AZO材料相對于ITO材料的優點在1.所用主原料氧化鋅和氧化鋁是基礎氧化物，地殼內儲量豐富，制造成本是ITO材料的1/102.用于磁控濺射生產透明導電膜的濺射速率高，不存在類似ITO由于主成分三氧化二銦在濺射過程中的分解而導致的靶面毒化現象，生產效率高。3.生產過程更易控制，濺射過程中不需要調整氧分壓，基板不需要加熱，塑料等柔性導電膜的生產中更有優勢。4.制造成本相對于以往的冷壓-燒結，熱壓和熱等靜壓制造AZO靶材工藝，具有明顯的成本優勢，重復性好，適合工業化大規模生產，材料的密度及微觀結構均勻度都得以保證，靶材的質量更加優良。5.生產技術用于制造大尺寸或圓筒狀等其它異型AZO靶材時，不受尺寸和形狀的約束，具有其它技術無法比擬的優勢。6.AZO靶材生產的透明導電膜電阻率小于7Χ10_4Ω ^m,用磁控濺射制造的透明導電薄膜。可見光透過率 400-700nm大于83%導電膜在還原氣氛及空氣環境下穩定性能良好，滿足各種透明導電膜要求，具有更更廣闊的應用前景。具體實施例方式本實施例中，用電子稱稱取氧化鋅的粉體1960克，氧化鋁粉體40克，原料組成為 98wt%氧化鋅+2wt%氧化鋁，鋁管平均粒徑20納米-200微米，粉體純度均大于99.95%制成混合原料粉體。將純水、甲基丙烯酰胺單體、N-N二甲基雙丙烯酰胺以10016-180.6-1重量比例充分溶解組成預混液，加入0.1-5重量份的四甲基氫氧化氨做分散劑，加入原料粉體，用球磨機球磨制漿，漿料中原料粉體的固相含量50%加入分析純氨水調節漿料的PH值為9.5漿料在球磨機中用氧化鋯球做介質球磨15小時，再加入0.1-1%體積的正辛醇有機脫氣劑，和0.01-0.5wt%過硫酸氨引發劑，真空攪拌機中攪拌脫氣20分鐘，過80目篩澆注入無孔模具，實施例中模具是不銹鋼長方形盒子，模具尺寸200WmmX200mmL澆注模具后將裝有漿料的模具放入50°C空氣烘箱，升溫促使凝膠單體交聯固化，固化后濕坯體脫模，空氣中自然干燥M小時，液晶顯示、平板顯示、靜電屏蔽、太陽能電池必需的功能材料。直流磁控濺射法是當前國際高檔顯示器件用透明導電膜的主導制備工藝，該工藝以ITO半導體陶瓷(90%In2O3-IO%SnO2作為濺射源，普遍在氬氣或氬氧混合氣氛中基板 100-550°C下用直流磁控濺射法制備ITO透明導電薄膜，所制備的透明導電薄膜品質優良，可見光透過率>85%且電阻率小于10Χ10_4Ω cm但由于ITO材料的成本高昂，其中的主要組成原料銦金屬是稀有金屬，地殼中存量有限，而且ITO導電膜在還原氣氛及相對高濕度空氣環境下不穩定，無法滿足這些領域的使用要求。自90年代，各國紛紛開始研究低制造成本的透明導電膜用靶材。目前國內也有其它廠家或研究機構做鋁管(AZO材料的研制工作，但普遍采用真空熱壓或熱等靜壓以及冷等靜壓成型后續燒結的工藝技術，這些工藝設備投入大，生產成本昂貴、后續加工量大、成品率低，而且很難得到高密度高均勻度無失氧產品。發明內容需要解決的技術問題就在于克服現有技術的缺陷，提供一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，一種以氧化鋅為主體成份的磁控濺射生產透明導電膜用AZO靶材的生產方法，磁控濺射生產透明導電膜的生產過程更易控制，不存在類似 ITO嚴重毒化現象，濺射過程不需要加熱這在塑料等柔性導電膜的生產中更有優勢，生產的透明導電膜電阻率小于7Χ10_4Ω cm可見光透過率G00-700nm大于83%還原氣氛及氧化環境下穩定性能良好，滿足各種透明導電膜要求。為解決上述問題，采用如下技術方案提供了一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，所述制造方法包括下列步驟1以ZnO粉體和Al2O3粉體為粉體原料，其中，ZnO重量含量為96_99份，Al2O3重量含量為1-4份；2將純水、甲基丙烯酰胺單體或丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺以 10015-200.6-1重量比例充分溶解組成預混液，加入0.1-5重量份的燒結后無殘留的氨基分散劑，加入ZnO粉體和Al2O3粉體的原料粉體制漿，漿料中原料粉體的體積含量為 45-65%3用分析純氨水或稀硝酸調節漿料的pH值到8-11球磨機中研磨6小時以上得到高流動性漿料；34高流動性漿料中加入0.1-1%體積的有機脫氣劑，加入0.01-0.5wt%過硫酸銨引發劑，抽真空攪拌脫氣15-30分鐘，澆注入模具中；5料漿固化得濕坯；6將固化后的濕坯脫模，自然干燥12-小時，然后加熱至40-90°C徹底干燥，得到靶材素坯；7將素坯在流通空氣爐中升溫至300-600°C脫除有機添加劑，然后在空氣爐中升溫至1300-155TC燒結致密，加工成型得鋁管靶材，靶材相對密度大于98%微觀結構和化學成分均勻。所述粉體原料為ZnO粉體和Al2O3粉體兩者的混合粉體，或兩者的化學共沉淀粉體，粉體純度大于99.95%所述粉體原料的粉體平均粒徑為20納米-200微米。所述分散劑為四甲基氫氧化氨等燒結后無殘留的氨基分散劑。所述制漿為強力攪拌制漿或球磨制漿。所述有機脫氣劑為聚乙二醇或正辛醇的一種或兩者按10.1-1比例的混合溶液。所述料漿固化得濕坯步驟為升溫至50-70°C引發固化反應；或加入乙二胺類催化劑促使加入的有機單體發生交聯固化反應，使得料漿固化成濕坯。球磨制漿時漿料用氧化鋯球或氧化鋁球做介質球磨6小時以上。模具為不吸水的塑料、木材、玻璃或金屬材料模具。提供了一種以氧化鋅為主體成份的磁控濺射生產透明導電膜用AZO靶材的生產方法，磁控濺射生產透明導電膜的生產過程更易控制，不存在類似ITO嚴重毒化現象，濺射過程不需要加熱這在塑料等柔性導電膜的生產中更有優勢，生產的透明導電膜電阻率小于7Χ10_4Ω cm可見光透過率G00-700nm大于83%還原氣氛及氧化環境下穩定性能良好，滿足各種透明導電膜要求。制造技術用于鋁管靶材的生產，具有明顯的成本優勢，重復性好，適合工業化大規模生產，材料的密度及微觀結構均勻度都得以保證，靶材的質量優于其它技術，用于制造大尺寸或圓筒狀等其它異型AZO靶材時，更是具有其他傳統技術無法比擬的優勢。AZO材料相對于ITO材料的優點在1.所用主原料氧化鋅和氧化鋁是基礎氧化物，地殼內儲量豐富，制造成本是ITO材料的1/102.用于磁控濺射生產透明導電膜的濺射速率高，不存在類似ITO由于主成分三氧化二銦在濺射過程中的分解而導致的靶面毒化現象，生產效率高。3.生產過程更易控制，濺射過程中不需要調整氧分壓，基板不需要加熱，塑料等柔性導電膜的生產中更有優勢。4.制造成本相對于以往的冷壓-燒結，熱壓和熱等靜壓制造AZO靶材工藝，具有明顯的成本優勢，重復性好，適合工業化大規模生產，材料的密度及微觀結構均勻度都得以保證，靶材的質量更加優良。5.生產技術用于制造大尺寸或圓筒狀等其它異型AZO靶材時，不受尺寸和形狀的約束，具有其它技術無法比擬的優勢。6.AZO靶材生產的透明導電膜電阻率小于7Χ10_4Ω ^m,用磁控濺射制造的透明導電薄膜�？梢姽馔高^率 400-700nm大于83%導電膜在還原氣氛及空氣環境下穩定性能良好，滿足各種透明導電膜要求，具有更更廣闊的應用前景。具體實施例方式本實施例中，用電子稱稱取氧化鋅的粉體1960克，氧化鋁粉體40克，原料組成為 98wt%氧化鋅+2wt%氧化鋁，平均粒徑20納米-200微米，粉體純度均大于99.95%制成混合原料粉體。將純水、甲基丙烯酰胺單體、N-N二甲基雙丙烯酰胺以10016-180.6-1重量比例充分溶解組成預混液，加入0.1-5重量份的四甲基氫氧化氨做分散劑，加入原料粉體，用球磨機球磨制漿，漿料中原料粉體的固相含量50%加入分析純氨水調節漿料的PH值為9.5漿料在球磨機中用氧化鋯球做介質球磨15小時，再加入0.1-1%體積的正辛醇有機脫氣劑，和0.01-0.5wt%過硫酸氨引發劑，真空攪拌機中攪拌脫氣20分鐘，過80目篩澆注入無孔模具，實施例中模具是不銹鋼長方形盒子，模具尺寸200WmmX200mmL澆注模具后將裝有漿料的模具放入50°C空氣烘箱，升溫促使凝膠單體交聯固化，固化后濕坯體脫模，空氣中自然干燥M小時，繼續在空氣烘箱中90°C干燥12小時以上，從而得到高密度高強度無缺陷的AZO素坯。素坯在流通空氣爐中300-650°C保溫脫除有機添加劑后，空氣爐中1300-1550°C燒結5-20小時，隨爐冷卻至室溫，將燒結體切割磨光，制造出150WmmX150mmLX12mmAZO靶材，靶材顏色為均勻深綠色，用排水法實測相對密度為99.4%切樣測靶材體電阻為3.2XΙΟ"3Ω cm微觀結構均勻，不存在真空燒結所導致的靶材氧缺乏問題。從制造的靶材上取料加工為直徑76毫米、厚度6毫米的大小，SIM560磁控濺射機中直流磁控鍍膜，功率120WAr2壓力0.6Pa使用普通光學玻璃基板，溫度250°C持續濺射3小時，濺射等離子弧穩定，濺射完畢，用XP-I臺階儀測量，測得無色薄膜厚度950納米，CA RY-100分光光度計測得400-700納米的可見光透過率84%以SZ-82四探針測試儀測得電阻率 4.7XIO"4Ω cm濺射后的AZO靶材表面光潔，證明靶材質量優良，所制造的AZO透明導電膜在相對濕度80%空氣烘箱中200°C保溫2小時后隨即測試膜的透過率及電阻率也未有變化。以上對所提供的鋁管靶材的生產方法進行了詳細介紹，本文中應用了具體個例對的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解的方法及其核心思想；同時，對于本領域的一般技術人員，依據的思想，具體實施方式及應用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內容不應理解為對的限制。權利要求 1.一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括下列步驟1以ZnO粉體和Al2O3粉體為粉體原料，其中，ZnO重量含量為96-99份，Al2O3重量含量為1-4份；2將純水、甲基丙烯酰胺單體或丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺以 10015-200.6-1重量比例充分溶解組成預混液，加入0.1-5重量份的燒結后無殘留的氨基分散劑，加入ZnO粉體和Al2O3粉體的原料粉體制漿，漿料中原料粉體的體積含量為 45-65%3用分析純氨水或稀硝酸調節漿料的pH值到8-11球磨機中研磨6小時以上得到高流動性漿料；4高流動性漿料中加入0.1-1%體積的有機脫氣劑，加入0.01-0.5wt%過硫酸銨引發劑，抽真空攪拌脫氣15-30分鐘，澆注入模具中；5使料漿固化得濕坯；6將固化后的濕坯脫模，自然干燥12-M小時，然后加熱至40-90°C徹底干燥，得到靶材素坯；7將素坯在流通空氣爐中升溫至300-600°C脫除有機添加劑，然后在空氣爐中升溫至 1300-1550°C燒結致密，加工成型得鋁管靶材，靶材相對密度大于98%微觀結構和化學成分均勻。2.如權利要求1所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于所述粉體原料為ZnO粉體和Al2O3粉體兩者的混合粉體如權利要求6所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于所述料漿固化得濕坯步驟為升溫至50-70°C引發固化反應；或加入乙二胺類催化劑促使加入的有機單體發生交聯固化反應，使得料漿固化成濕坯。8.如權利要求7所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于球磨制漿時漿料用氧化鋯球或氧化鋁球做介質球磨6小時以上。9.如權利要求8所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于模具為不吸水的塑料、木材、玻璃或金屬材料模具。全文摘要公開了一種高密度低成本鋁管濺射靶材的生產方法，以ZnO粉體和Al2O3粉體組成主原料；將純水、甲基丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺充分溶解組成預混液，加入四甲基氫氧化氨等分散劑，加入粉體原料攪拌制漿，調pH值，球磨6小時以上得到漿料；漿料加入有機脫氣劑和過硫酸氨引發劑經抽真空攪拌脫氣后澆注入模具；將模具升溫至50-70℃，引發凝膠單體交聯固化反應；固化后的濕坯脫模干燥得到靶材素坯；將素坯在流通空氣爐中脫粘、高溫燒結、機械加工，制造出相對密度大于98％和化學組成及微觀結構均勻的鋁管濺射靶材。
繼續在空氣烘箱中90°C干燥12小時以上，從而得到高密度高強度無缺陷的AZO素坯。素坯在流通空氣爐中300-650°C保溫脫除有機添加劑后，空氣爐中1300-1550°C燒結5-20小時，隨爐冷卻至室溫，將燒結體切割磨光，制造出150WmmX150mmLX12mmAZO靶材，靶材顏色為均勻深綠色，用排水法實測相對密度為99.4%切樣測靶材體電阻為3.2XΙΟ"3Ω cm微觀結構均勻，不存在真空燒結所導致的靶材氧缺乏問題。從制造的靶材上取料加工為直徑76毫米、厚度6毫米的大小，SIM560磁控濺射機中直流磁控鍍膜，功率120WAr2壓力0.6Pa使用普通光學玻璃基板，溫度250°C持續濺射3小時，濺射等離子弧穩定，濺射完畢，用XP-I臺階儀測量，測得無色薄膜厚度950納米，CA RY-100分光光度計測得400-700納米的可見光透過率84%以SZ-82四探針測試儀測得電阻率 4.7XIO"4Ω cm濺射后的AZO靶材表面光潔，證明靶材質量優良，所制造的AZO透明導電膜在相對濕度80%空氣烘箱中200°C保溫2小時后隨即測試膜的透過率及電阻率也未有變化。以上對所提供的鋁管靶材的生產方法進行了詳細介紹，本文中應用了具體個例對的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解的方法及其核心思想；同時，對于本領域的一般技術人員，依據的思想，具體實施方式及應用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內容不應理解為對的限制。權利要求 1.一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括下列步驟1以ZnO粉體和Al2O3粉體為粉體原料，其中，ZnO重量含量為96-99份，Al2O3重量含量為1-4份；2將純水、甲基丙烯酰胺單體或丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺以 10015-200.6-1重量比例充分溶解組成預混液，加入0.1-5重量份的燒結后無殘留的氨基分散劑，加入ZnO粉體和Al2O3粉體的原料粉體制漿，漿料中原料粉體的體積含量為 45-65%3用分析純氨水或稀硝酸調節漿料的pH值到8-11球磨機中研磨6小時以上得到高流動性漿料；4高流動性漿料中加入0.1-1%體積的有機脫氣劑，加入0.01-0.5wt%過硫酸銨引發劑，抽真空攪拌脫氣15-30分鐘，澆注入模具中；5使料漿固化得濕坯；6將固化后的濕坯脫模，自然干燥12-M小時，然后加熱至40-90°C徹底干燥，得到靶材素坯；7將素坯在流通空氣爐中升溫至300-600°C脫除有機添加劑，然后在空氣爐中升溫至 1300-1550°C燒結致密，加工成型得鋁管靶材，靶材相對密度大于98%微觀結構和化學成分均勻。2.如權利要求1所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于所述粉體原料為ZnO粉體和Al2O3粉體兩者的混合粉體如權利要求6所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于所述料漿固化得濕坯步驟為升溫至50-70°C引發固化反應；或加入乙二胺類催化劑促使加入的有機單體發生交聯固化反應，使得料漿固化成濕坯。8.如權利要求7所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于球磨制漿時漿料用氧化鋯球或氧化鋁球做介質球磨6小時以上。9.如權利要求8所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于模具為不吸水的塑料、木材、玻璃或金屬材料模具。全文摘要公開了一種高密度低成本鋁管濺射靶材的生產方法，以ZnO粉體和Al2O3粉體組成主原料；將純水、甲基丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺充分溶解組成預混液，加入四甲基氫氧化氨等分散劑，加入粉體原料攪拌制漿，調pH值，球磨6小時以上得到漿料；漿料加入有機脫氣劑和過硫酸氨引發劑經抽真空攪拌脫氣后澆注入模具；將模具升溫至50-70℃，引發凝膠單體交聯固化反應；固化后的濕坯脫模干燥得到靶材素坯；將素坯在流通空氣爐中脫粘、高溫燒結、機械加工，制造出相對密度大于98％和化學組成及微觀結構均勻的鋁管濺射靶材。
粉體純度大于99.95%所述粉體原料的粉體平均粒徑為20納米-200微米。所述分散劑為四甲基氫氧化氨等燒結后無殘留的氨基分散劑。所述制漿為強力攪拌制漿或球磨制漿。所述有機脫氣劑為聚乙二醇或正辛醇的一種或兩者按10.1-1比例的混合溶液。所述料漿固化得濕坯步驟為升溫至50-70°C引發固化反應；或加入乙二胺類催化劑促使加入的有機單體發生交聯固化反應，使得料漿固化成濕坯。球磨制漿時漿料用氧化鋯球或氧化鋁球做介質球磨6小時以上。模具為不吸水的塑料、木材、玻璃或金屬材料模具。提供了一種以氧化鋅為主體成份的磁控濺射生產透明導電膜用AZO靶材的生產方法，磁控濺射生產透明導電膜的生產過程更易控制，不存在類似ITO嚴重毒化現象，濺射過程不需要加熱這在塑料等柔性導電膜的生產中更有優勢，生產的透明導電膜電阻率小于7Χ10_4Ω cm可見光透過率G00-700nm大于83%還原氣氛及氧化環境下穩定性能良好，滿足各種透明導電膜要求。制造技術用于鋁管靶材的生產，具有明顯的成本優勢，重復性好，適合工業化大規模生產，材料的密度及微觀結構均勻度都得以保證，靶材的質量優于其它技術，用于制造大尺寸或圓筒狀等其它異型AZO靶材時，更是具有其他傳統技術無法比擬的優勢。AZO材料相對于ITO材料的優點在1.所用主原料氧化鋅和氧化鋁是基礎氧化物，地殼內儲量豐富，制造成本是ITO材料的1/102.用于磁控濺射生產透明導電膜的濺射速率高，不存在類似ITO由于主成分三氧化二銦在濺射過程中的分解而導致的靶面毒化現象，生產效率高。3.生產過程更易控制，濺射過程中不需要調整氧分壓，基板不需要加熱，塑料等柔性導電膜的生產中更有優勢。4.制造成本相對于以往的冷壓-燒結，熱壓和熱等靜壓制造AZO靶材工藝，具有明顯的成本優勢，重復性好，適合工業化大規模生產，材料的密度及微觀結構均勻度都得以保證，靶材的質量更加優良。5.生產技術用于制造大尺寸或圓筒狀等其它異型AZO靶材時，不受尺寸和形狀的約束，具有其它技術無法比擬的優勢。6.AZO靶材生產的透明導電膜電阻率小于7Χ10_4Ω ^m,用磁控濺射制造的透明導電薄膜。可見光透過率 400-700nm大于83%導電膜在還原氣氛及空氣環境下穩定性能良好，滿足各種透明導電膜要求，具有更更廣闊的應用前景。具體實施例方式本實施例中，用電子稱稱取氧化鋅的粉體1960克，氧化鋁粉體40克，原料組成為 98wt%氧化鋅+2wt%氧化鋁，平均粒徑20納米-200微米，粉體純度均大于99.95%制成混合原料粉體。將純水、甲基丙烯酰胺單體、N-N二甲基雙丙烯酰胺以10016-180.6-1重量比例充分溶解組成預混液，加入0.1-5重量份的四甲基氫氧化氨做分散劑，加入原料粉體，用球磨機球磨制漿，漿料中原料粉體的固相含量50%加入分析純氨水調節漿料的PH值為9.5漿料在球磨機中用氧化鋯球做介質球磨15小時，再加入0.1-1%體積的正辛醇有機脫氣劑，和0.01-0.5wt%過硫酸氨引發劑，真空攪拌機中攪拌脫氣20分鐘，過80目篩澆注入無孔模具，實施例中模具是不銹鋼長方形盒子，模具尺寸200WmmX200mmL澆注模具后將裝有漿料的模具放入50°C空氣烘箱，升溫促使凝膠單體交聯固化，固化后濕坯體脫模，空氣中自然干燥M小時，繼續在空氣烘箱中90°C干燥12小時以上，從而得到高密度高強度無缺陷的AZO素坯。素坯在流通空氣爐中300-650°C保溫脫除有機添加劑后，空氣爐中1300-1550°C燒結5-20小時，隨爐冷卻至室溫，將燒結體切割磨光，制造出150WmmX150mmLX12mmAZO靶材，靶材顏色為均勻深綠色，用排水法實測相對密度為99.4%切樣測靶材體電阻為3.2XΙΟ"3Ω cm微觀結構均勻，不存在真空燒結所導致的靶材氧缺乏問題。從制造的靶材上取料加工為直徑76毫米、厚度6毫米的大小，SIM560磁控濺射機中直流磁控鍍膜，功率120WAr2壓力0.6Pa使用普通光學玻璃基板，溫度250°C持續濺射3小時，濺射等離子弧穩定，濺射完畢，用XP-I臺階儀測量，測得無色薄膜厚度950納米，CA RY-100分光光度計測得400-700納米的可見光透過率84%以SZ-82四探針測試儀測得電阻率 4.7XIO"4Ω cm濺射后的AZO靶材表面光潔，證明靶材質量優良，所制造的AZO透明導電膜在相對濕度80%空氣烘箱中200°C保溫2小時后隨即測試膜的透過率及電阻率也未有變化。以上對所提供的鋁管靶材的生產方法進行了詳細介紹，本文中應用了具體個例對的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解的方法及其核心思想；同時，對于本領域的一般技術人員，依據的思想，具體實施方式及應用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內容不應理解為對的限制。權利要求 1.一種高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括下列步驟1以ZnO粉體和Al2O3粉體為粉體原料，其中，ZnO重量含量為96-99份，Al2O3重量含量為1-4份；2將純水、甲基丙烯酰胺單體或丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺以 10015-200.6-1重量比例充分溶解組成預混液，加入0.1-5重量份的燒結后無殘留的氨基分散劑，加入ZnO粉體和Al2O3粉體的原料粉體制漿，漿料中原料粉體的體積含量為 45-65%3用分析純氨水或稀硝酸調節漿料的pH值到8-11球磨機中研磨6小時以上得到高流動性漿料；4高流動性漿料中加入0.1-1%體積的有機脫氣劑，加入0.01-0.5wt%過硫酸銨引發劑，抽真空攪拌脫氣15-30分鐘，澆注入模具中；5使料漿固化得濕坯；6將固化后的濕坯脫模，自然干燥12-M小時，然后加熱至40-90°C徹底干燥，得到靶材素坯；7將素坯在流通空氣爐中升溫至300-600°C脫除有機添加劑，然后在空氣爐中升溫至 1300-1550°C燒結致密，加工成型得鋁管靶材，靶材相對密度大于98%微觀結構和化學成分均勻。2.如權利要求1所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于所述粉體原料為ZnO粉體和Al2O3粉體兩者的混合粉體如權利要求6所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于所述料漿固化得濕坯步驟為升溫至50-70°C引發固化反應；或加入乙二胺類催化劑促使加入的有機單體發生交聯固化反應，使得料漿固化成濕坯。8.如權利要求7所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于球磨制漿時漿料用氧化鋯球或氧化鋁球做介質球磨6小時以上。9.如權利要求8所述的高密度低成本鋁管濺射靶材的制造方法，其特征在于模具為不吸水的塑料、木材、玻璃或金屬材料模具。全文摘要公開了一種高密度低成本鋁管濺射靶材的生產方法，以ZnO粉體和Al2O3粉體組成主原料；將純水、甲基丙烯酰胺單體、N-N亞甲基雙丙烯酰胺充分溶解組成預混液，加入四甲基氫氧化氨等分散劑，加入粉體原料攪拌制漿，調pH值，球磨6小時以上得到漿料；漿料加入有機脫氣劑和過硫酸氨引發劑經抽真空攪拌脫氣后澆注入模具；將模具升溫至50-70℃，引發凝膠單體交聯固化反應；固化后的濕坯脫模干燥得到靶材素坯；將素坯在流通空氣爐中脫粘、高溫燒結、機械加工，制造出相對密度大于98％和化學組成及微觀結構均勻的鋁管濺射靶材。
